4 problemas y precauciones comunes en el funcionamiento de la espectroscopia FTIR

Conocimientos técnicos 2023-11-30 16:53:01
El espectrómetro infrarrojo por transformada de Fourier LiCAN9 tiene las características de un sistema avanzado de fuente de luz infrarroja, un sistema óptico estable, un sistema electrónico de alto rendimiento, un sistema operativo fácil de usar, un fuerte tratamiento a prueba de humedad, una gran escalabilidad y otras características. Se utiliza ampliamente en medicina, industria química, universidades, protección del medio ambiente. En otros campos, ha sido bien recibido por la mayoría de los usuarios. Utilizando el espectrómetro infrarrojo por transformada de Fourier LiCAN9 y equipado con los accesorios PINK ATR importados, puede cumplir fácilmente los requisitos de la nueva farmacopea.

1.Procesamiento y conservación de Kbr mediante el método de tableta


El KBr utilizado para la elaboración de tabletas no tiene que ser espectralmente puro y, en el extranjero, a menudo se utiliza KBr analíticamente puro. Sin embargo, deben tenerse en cuenta los siguientes puntos:

a. Elija productos habituales. No importa si contienen humedad. La clave es que estén libres de impurezas, especialmente picos de materia orgánica. También hay SO42-, NO3-, etc. Primero puede realizar una prueba de infrarrojos para comprobar la pureza.


b. Si se cumplen los requisitos, se puede procesar una gran cantidad de KBr. Primero, muélelo cuidadosamente con un mortero de ágata limpio, luego sécalo a 120 ℃ durante 24 horas, o quémalo en un horno de mufla a 400 ℃ durante 30 minutos y luego enfríalo en una secadora especial.


C. Haga otra prueba de infrarrojos de KBr para ver la absorción. Si no hay absorción especial, ponerlo en un desecador y almacenarlo uniformemente.


d. Además, utilice un pequeño frasco para pesar y una cuchara medicinal especial para sacar una pequeña porción de KBr para uso diario, que debe separarse del KBr que se almacena uniformemente. El KBr guardado debe abrirse el menor número de veces posible.


mi. El KBr utilizado para infrarrojos debe usarse exclusivamente y no debe mezclarse con otros KBr sintetizados experimentalmente. Los medicamentos siguen el principio de que sólo se permite la salida y no la entrada. Lo mismo se aplica al KBr tratado para evitar la contaminación.


F. También es posible utilizar espectralmente puros, pero también se debe realizar el tratamiento anterior.


gramo. Las escamas monocristalinas rotas de bromuro de potasio convertidas en líquido tienen una alta pureza. No deseche las hojuelas rotas de bromuro de potasio. Se pueden utilizar para prensar tabletas.


2. Procesamiento de obleas de KBr de película líquida


Las tabletas de sal monocristalina de bromuro de potasio se han utilizado durante mucho tiempo y no son muy transparentes ni desiguales. Hay varias formas de solucionarlos por completo:


a. Se puede pulir con el accesorio de pulido incluido.


b. Primero puede pulir con el papel de lija metalográfico más fino (el color más claro, que a menudo se encuentra en los departamentos de física) y luego frotarlo con un paño de pana.


C. En el extranjero se utiliza una mezcla de una parte de agua destilada y cinco partes de alcohol isopropílico. Primero, déjelo caer sobre la superficie de terciopelo para pulir y luego transfiéralo rápidamente a la superficie de terciopelo seca y frótelo. El efecto también es muy bueno.

Asegúrese de usar guantes al manipularlo para evitar la erosión por humedad en sus manos.


3. Precauciones de operación


a. En teoría, el tamaño de las partículas de molienda debería ser menor que la longitud de onda de la luz infrarroja, para evitar el espectro de dispersión. Preste atención para tratar de no absorber agua durante el proceso de molienda y no exhale en la muestra.


b. Al colocar muestras para pruebas de infrarrojos, tenga cuidado de abrir y cerrar la cámara de muestras ligeramente y no exhale mientras mira hacia la cámara de muestras, para que el fondo se pueda absorber bien.


C. Frote las tabletas de sal de adentro hacia afuera y no aplique demasiados solventes orgánicos como la acetona.


d. Se debe controlar el espesor de las muestras líquidas.


mi. Es importante lavarse y secarse las manos.

4. Métodos de procesamiento para algunas muestras especiales.


a. Algunas muestras generadas en solución, como los complejos, son difíciles de extraer. La solución se puede añadir gota a gota en KBr, secar y moler. Si la muestra no teme calentarse, se puede calentar y secar antes de realizar la prueba. Si la muestra no se puede calentar, espere hasta que el disolvente se evapore y luego colóquela en un desecador para que se seque naturalmente antes de medir el infrarrojo.


b. Para algunas muestras que contienen agua, si no hay tabletas de sal de fluoruro de calcio disponibles, se puede usar polvo de KBr para presionar las tabletas, la muestra se puede dejar caer encima y desechar después de la prueba.


C. Las tabletas de KBr que normalmente están desgastadas, como la mitad de un chip que se ha roto, se pueden usar específicamente para medir muestras que contienen agua. Si el brillo de la superficie no es bueno, puedes usar 5 partes de alcohol isopropílico y 1 parte de agua, dejar caer sobre el paño de franela y usarlo después de pulir.


d. Procesar la muestra según sus características.


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